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氣相色譜柱如何老化

更新時間:2019-01-30   點擊次數(shù):36814次

氣相色譜柱如何老化

 

  1. 色譜柱的老化通常是指在通載氣的情況下,將柱溫升到柱子高使用溫度10-20度以下,進(jìn)行高溫烘烤,除去固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或殘留在柱子中的一些有機污染物,保證柱效和減小基線漂移。

  2. 通常,新色譜柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)纳V柱老化。

 

了解了以上2個基本概念后,我們再談?wù)勅绾芜M(jìn)行色譜柱的老化。

老化方法:不同的色譜柱老化方法也不同。

具體方法如下:

 

01

毛細(xì)管色譜柱

確保載氣流過毛細(xì)管柱10-30分鐘;

緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;

老化溫度下保持時間:2~3小時

一般推薦的老化溫度為:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 

式中:Tcond =老化溫度;Tmax =色譜柱上限溫度;

Tapp =方法中使用的高溫度。

 

備注:在老化柱子時,一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上。應(yīng)將色譜柱末端放空,同時將檢測器用死堵頭堵上。如果是FID檢測器,容許接在上面,但應(yīng)將檢測器溫度升高,以免雜質(zhì)污染檢測器。

 

以上為新的色譜柱老化方法,如果是使用過的色譜柱進(jìn)行老化,通常老化溫度設(shè)定在比方法中使用的高溫度高20~30度(但必須低于柱子上限溫度),保持30~60分鐘即可,同時將檢測器溫度設(shè)定在高于此老化溫度。

 

02

填充柱

將柱子接通載氣,流速5~10mL/min,在高于使用溫度10~20℃(但必須低于柱子上限溫度)下老化8~24小時,除去不穩(wěn)定的固定相碎片或殘留在柱子中的一些有機污染物,提高柱效。

 

備注:填充柱老化時必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器 

 

下面小編以Rtx-5色譜柱為例,給大家舉例說明如何進(jìn)行色譜柱老化。

對于新色譜柱來說,一般采用程序升溫的方式進(jìn)行老化,可以在較低溫度維持一段時間,先將色譜柱中低沸點物質(zhì)趕出色譜柱后,在以一定的速率升溫,到比高限制溫度低10~20度下(或者按前面提到的公式計算老化溫度),維持一段時間。為了使色譜柱充分老化,一般采用兩階段式的程序升溫來老化。Rtx-5色譜柱上限溫度為330℃,下面為其老化程序:50℃(20min)_5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃(30min)_-20℃/min_50℃(5min) _5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃(60min)

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